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Geräte für die Volumsbestimmung
In der analytischen Chemie haben verschiedene Geräte für die Abmessung oder Zudosierung von exakt bestimmten Flüssigkeitsmengen Eingang gefunden. Je nach Anforderung können diese aus verschiedenen Materialen gefertigt sein (z.B. Glas oder Kunststoff). Die meisten Geräte sind in unterschiedlichen Größen erhältlich, sodass ein breiter Volumenbereich von einigen μL bis zu einigen L abgedeckt werden kann. Innerhalb des Grundpraktikums werden folgende Glasgeräte für die Volumsbestimmung von Flüssigkeiten verwendet:
- Mess- und Vollpipetten
- Messzylinder
- Messkolben
- Büretten
- Kolbenhubpipette
Alle Volumsmessgeräte werden vom Hersteller nach festgelegten Normen justiert (eingestellt). Diese Justierbedingungen sind auf den einzelnen Geräten vermerkt. Erfolgt die Verwendung der Geräte unter anderen Bedingungen (z.B. bei anderer Temperatur), so kann es zu deutlichen Abweichungen zwischen dem angeführten Sollvolumen und dem tatsächlichen Volumen kommen.
Verwendung von Vollpipetten (siehe auch Online- Lehrfilm)
- Pipette auf Sauberkeit und intakte Spitze prüfen
- Flüssigkeit bis ca. 1 cm über die Marke aufsaugen und Pipette mit Zeigefinger verschließen
- Pipette außen mit saugfähigem Papier reinigen
- aus der senkrecht gehaltenen Pipette Flüssigkeit durch leichtes Heben des Fingers auf die gewünschte Marke ablaufen lassen und Spitze abstreifen
- Pipette an die Innenwand des für die weitere Durchführung benötigten Gefäß halten
- Flüssigkeit an der Gefäßwand entlang ablaufen lassen, dabei während des Entleerens die Pipette einmal um die Längsachse drehen
- Wartezeit für das Auslaufen der Pipette einhalten (ca. 30 s)
- Pipettenspitze unter leichtem Drehen an der Gefäßwand einmal abstreifen – nicht ausblasen!
Beim Pipettieren ist unbedingt eine Pipettierhilfe- zum Beispiel ein Peleusball- zu verwenden! Dies gilt besonders für aggressive oder giftige Flüssigkeiten (z.B. starke Säuren, Probelösung für die Chromatbestimmung).
Gebrauch von Messkolben
- Gefäß inklusive Stopfen reinigen (Sauberkeit)
- Aufzulösende oder zu verdünnende Substanz einfüllen
- mit Lösungsmittel etwa bis zur Hälfte auffüllen und durch Schwenken feste Substanz auflösen bzw. flüssige Reagenzien/Proben verdünnen
- mit Lösungsmittel bis ca. 2 cm unter die Marke auffüllen
- Messkolben samt Inhalt möglichst auf Justiertemperatur bringen
- mit Lösungsmittel tropfenweise auf die Marke einstellen (Meniskus)
- Lösung durch Schütteln gut durchmischen (s. Kapitel 1.2)
Gebrauch der Bürette (siehe auch Online- Lehrfilm)
Vorbereitung
- Bürette senkrecht montieren
- Bürette auf Sauberkeit und intakte Hahnspitze überprüfen
- Hahnküken muss sich leicht drehen lassen
- Bürette mit dem Reagens spülen
- Bürette bis über die 0 – Marke auffüllen und auf evtl. vorhandene Luftblasen kontrollieren (speziell den Hahn!)
- Reagenzlösung bis zur 0 – Marke ablaufen lassen und den Tropfen an der Hahnspitze abstreifen
Titration
- Reagenzlösung durch Öffnen des Hahnes in den Titrierkolben ablaufen lassen
- Gegen Ende der Titration Reagenz nur mehr tropfenweise zusetzten.
- An der Bürettenspitze hängende Tropfen gehören bereits zum titrierten Volumen, d.h. eventuell mit destilliertem Wasser in den Titrierkolben spülen.
- Nach Schließen des Hahnes Nachlaufzeit beachten und Volumen ablesen
- In den meisten Fällen ist rasches Titrieren von Vorteil; daher wird zuerst eine grobe Bestimmung vorgenommen, bei der man einerseits Kenntnis über den ungefähren Titerverbrauch bekommt, andererseits kann man sich mit dem gewählten Indikator (Farbe am Umschlagspunkt, davor und danach) vertraut machen. Das Ergebnis dieser ersten Bestimmung ist erwartungsgemäß wenig genau und sollte nicht ins Endergebnis mit einbezogen werden. Nun kann der Verbrauch in den weiteren Titrationen genau bestimmt werden, indem in einem Schritt bis knapp vor den zu erwartenden Umschlagspunkt titriert wird (ca. 1 bis 1,5mL davor). Anschließend werden kleine Portionen zugegeben, um den Äquivalenzpunkt genau zu treffen.
Gebrauch der Kolbenhubpipette
siehe die entsprechenden Lehrfilme unter: http://www.epina.at/quantprakt
