QUANTITATIVES
ANALYTISCHES PRAKTIKUM

LVA 164.249

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Einreichen von Proben

Grundsätzlich ist für den Erhalt der Proben ein Nachweis über die zur Durchführung und Auswertung erforderlichen Kenntnisse und theoretischen Grundlagen zu erbringen (siehe Kapitel Besprechungen) – um auch den ersten Arbeitstag für quantitative Untersuchungen nutzen zu können wird die Probe mit der Bezeichnung „Mineralwasser“ ohne vorheriger Besprechung zur Verfügung gestellt. Mit dieser Probe ist das Übungsbeispiel „komplexometrische Ca/Mg Trennung“ durchzuführen. Der zur Durchführung des Beispiels Messdatenverarbeitung erforderliche Datensatz wird ebenfalls bereits am ersten Arbeitstag zur Verfügung gestellt.

Die restlichen Proben des Arbeitsprogramms (Kalium-, Chlorid-, Chromat-, Eisen-, Nickel- und Phosphorsäurebestimmung) können erst eingereicht werden, wenn im Vorfeld der Computer-unterstützte Test bzw. die erforderlichen mündlichen Besprechungen erfolgreich abgelegt wurden. Ausgenommen von dieser Regelung ist das Übungsbeispiel Photometrie (Proteinbestimmung), für welches keine Probe eingereicht werden muss - die Probe wird am Übungstag von den Assistenten ausgegeben.

Proben können Täglich bis 17:00 Uhr eingereicht werden, die für die jeweiligen Proben vorgesehen Gefäße (250 mL Messkolben für Ni-, Phosphorsäure und Chromatbestimmung; trockenes Wägedöschen für die Kalium-, Chlorid- und Eisenbestimmung) sind nebeneinander in dem dafür vorgesehenen Tragegestell aufzureihen. Die Probengefäße sind grundsätzlich mit einem Zettel zu versehen, der Angaben über die eingereichte Probe (z.B. h3PO4-Bestimmung) als auch Namen und Platznummer des Studenten enthält. Die Proben können in beliebiger Reihenfolge eingereicht und untersucht werden, es dürfen jedoch nicht mehr als vier Proben gleichzeitig bearbeitet werden. Die Ausgabe der eingefüllten Proben erfolgt zu Beginn des nächsten Arbeitstages. Darüber hinaus ist zu berücksichtigen, dass die Übungen Acidimetrie und Emissionsanalyse an terminlich fixierten Tagen durchzuführen sind (siehe Übungsprogramm), und die dafür benötigten Proben daher zeitgerecht eingereicht werden müssen.

Entsprechend der Angaben in den jeweiligen Arbeitsvorschriften sind für die Nickel-, Chromat- und Phosphorsäure-Bestimmung die ausgegebenen Probelösungen vor der Analyse mit deionisiertem Wasser im Messkolben auf 250 ml aufzufüllen. Für die Kalium-, Eisen- und Chlorid-Bestimmung sowie für das Beispiel Proteinanalyse wird jeweils eine feste Probe eingesetzt, welche vor der eigentlichen Messung entsprechend den Angaben in der Arbeitsvorschrift in eine Lösung übergeführt werden muss. Lediglich für die Bestimmungen der Elemente Ca und Mg kann die erhaltene Probelösung (Mineralwasser) direkt – also ohne weiterer Vorbehandlung – eingesetzt werden.

Sollte die ausgegebene Menge an Probe für eine zufriedenstellende Analyse nicht ausreichen (z.B. weil falsch aufgefüllt wurde, oder weil Probe verschüttet wurde, oder bereits zu viele Bestimmungen durchgeführt wurden, …), so kann abgesehen vom Mineralwasser von jeder anderen Probe eine Nachfüllung beantragt werden. Die Vorgangsweise zur Einreichung einer Nachfüllung ist analog zur erläuterten Durchführung der Probeneinreichung, allerdings ist zusätzlich zu Namen, Platznummer und Probenbezeichnung der Hinweis „Nachfüllung“ auf dem Beschriftungszettel einzutragen. So wie bei der regulären Einreichung von Proben erfolgt die Ausgabe von Nachfüllungen erst am nächsten Arbeitstag. Wie zuvor bereits erwähnt kann für das Mineralwasser keine Nachfüllung beantragt werden, mit dem ausgegebenen Probenvolumen von 500 mL ist dementsprechend sorgfältig umzugehen. Der Erhalt einer neuen Probelösung ist bei diesem Beispiel erst nach Abgabe mit der Beurteilung „nicht zufriedenstellende Analyse“ möglich, dann wird allerdings für die Wiederholung des Beispiels keine Nachfüllung der Originalprobe sondern eine komplett neue Probe ausgegeben.