Übungsziel dieser Probe ist es, den Eisenanteil einer festen Substanz zu bestimmen, daher ist für diese Übung das gesäuberte und getrocknete Wägedöschen einzureichen.
Etwa 500 mg der erhaltenen festen Probe werden in einem geeigneten Becherglas mit ungefähr 10 mL konzentrierter HCl (mit der Mensur abmessen) versetzt. Bei der dadurch in Gang gesetzten Lösereaktion kann es zu einer intensiven Gasentwicklung und unter Umständen auch zur Bildung eines Schaumes kommen. Um ein Verluste an Probe zu vermeiden (z.B.: durch Verspritzen), muss das Becherglas mit einem Uhrglas abgedeckt werden. Sollte sich die Probe bei Raumtemperatur nur teilweise lösen, so muss nach dem Abklingen der zu Beginn vielleicht etwas heftigen Reaktion die Probelösung solange unter Rühren erwärmt werden, bis sich auch der letzte Rückstand vollständig aufgelöst hat. Die klare Probelösung wird anschließend mit destilliertem Wasser auf etwa 100 mL verdünnt, quantitativ in einen 250 ml Messkolben übergeführt und mit deionisiertem Wasser auf ein Volumen von 250 mL aufgefüllt. All diese Arbeitsschritte sind im Abzug durchzuführen, erst nach der Verdünnung der Salzsäure darf am Platz weitergearbeitet werden!
50 mL der bereiteten Probelösung werden in ein 250 ml Becherglas pipettiert. Um eventuell noch vorhandenes Fe(II) zu oxidieren, gibt man mit der Tropfpipette ungefähr 5 Tropfen konz. HNO3 zu und erhitzt kurz bis zum Sieden. Nach dem Verdünnen der Probelösung mit deionisiertem Wasser auf ein Gesamtvolumen von etwa 100 mL wird die Lösung erneut aufgekocht. Das Becherglas wird von der Heizstelle genommen, anschließend wird bei annähernd Siedetemperatur unter leichtem Rühren mit Hilfe der Kunststoffpipette konz. Nh3 zugetropft bis die erste bleibende Trübung (Bildung von Eisenhydroxid) erreicht wird. An diesem Punkt ist die in der Probe enthaltene Menge an Säure nahezu vollständig neutralisiert, für eine quantitative Fällung des Eisens ist jedoch eine weitere Zugabe von konz. Nh3 erforderlich. In Analogie zur Nickel-Bestimmung ist für das Erreichen des optimalen pH-Werts von etwa 9 die Erzeugung eines Puffers erforderlich, wozu der Probelösung nochmals das Volumen an Ammoniaklösung zugesetzt werden muss, welches für das Neutralisieren der Säuremenge notwendig war. Dann wird die Lösung abermals aufgekocht, bis sich der Niederschlag zusammengeballt hat – längeres Kochen ist jedoch unzulässig. Nach dem Absetzen des Niederschlags sollte die überstehende Flüssigkeit farblos sein.
Abschließend wird der noch warme Niederschlag durch einen Schwarzbandfilter entsprechend dem in Abbildung 4 gezeigten Aufbau abfiltriert. Dazu soll in einem ersten Schritt nur die klare, überstehende Lösung durch den Filter gegossen werden, erst wenn der Großteil der Lösung abgetrennt ist, soll mit der Filtration des Niederschlags begonnen werden. Während der Filtration soll der Filter nicht „leer laufen“, da sonst der Niederschlag schnell altert, wodurch die weitere Filtration verlangsamt wird. Mit einer heißen 1%-igen Nh3NO3 – Lösung können letzte Reste des Niederschlags quantitativ aus dem Becherglas gespült werden. Im zweiten Schritt der Filtration muss der Niederschlag gewissenhaft mit mehreren Portionen der Ammonnitrat-Lösung gewaschen werden (Waschflüssigkeit muss Cl- frei sein; Prüfung mittels Zugabe von AgNO3-Lösung).
Abschließend wird der feuchte Filter inklusive Niederschlag in einem Porzellantiegel über dem Teclubrenner (Porzellandreieck) vorsichtig getrocknet (Filter soll nicht brennen! Tiegel schräg stellen!). Es muss besonders darauf geachtet werden, dass nicht zu stark erhitzt wird, solange der Filter noch feucht ist, da ansonsten der Tiegel zerspringen kann. Beim Veraschen des trockenen Filters ist besonders darauf zu achten, dass der Filter nicht zu brennen beginnt – daher ist auch dieser Arbeitsschritt mit entsprechender Vorsicht und unter ständiger Aufsicht (Beobachtung) durchzuführen. Abschließend wird der Rückstand im Muffelofen bis zur Gewichtskonstanz geglüht (mindestens für 30 Minuten). Der Aufbau für die Apparatur zum Veraschen und Glühen des Filters ist in Abbildung 5 dargestellt.
Bei unzureichender Menge an Fällungsreagens kann die Fällung unvollständig sein => daher vor der Filtration in der überstehenden Lösung auf Vollständigkeit der Fällung prüfen.
Am Niederschlag adsorbierte Matrix kann durch unzureichendes Waschen mit Ammonnitrat-Lösung nicht vollständig entfernt werden => auf Grund erhöhter Auswaage ergibt sich ein Überbefund für den Eisengehalt der Probe.
Der Rückstand darf nicht bei zu hoher Temperatur geglüht werden, da sonst Fe2O3 zumindest teilweise in Fe3O4 umgewandelt werden kann.