Übungsziel dieser Probe ist es, den Eisenanteil einer festen Substanz zu bestimmen, daher ist für diese Übung das gesäuberte und getrocknete Wägedöschen einzureichen.
Die Probe für die Nickelbestimmung wird in flüssiger Form ausgegeben, daher ist für diese Übung ein sauberer 250 mL Messkolben einzureichen. Nach Erhalt der Probe ist der Kolben mit deionisiertem Wasser bis zur Marke aufzufüllen und die Lösung zu homogenisieren. Für die Analyse wird ein Aliquot von 25 ml Probe in einem 400 ml Becherglas mit etwa 1 ml konzentrierter HCl (ca. 20 Tropfen) versetzt, und mit deionisiertem Wasser auf ein Volumen von etwa 150 ml verdünnt. Anschließend wird die Lösung mit der Brennerflamme bis fast zum Sieden erhitzt. Nach der langsamen Zugabe des Fällungsreagens (Achtung Siedeverzug möglich) wird unter leichtem Rühren konzentrierte Ammoniak-Lösung zugetropft, bis etwa die Mitte des Pufferbereiches erreicht wird: bei diesem pH Wert von etwa 9 entsteht der seidig rote Nickelniederschlag.