Die Probe für die Chromatbestimmung wird in einem sauberen 250 mL Messkolben eingereicht, für die Übung muss die ausgegebene Lösung mit deionisiertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt werden.
In einer 250 ml Glasstoppelflasche (warum? – mögliche Verluste von Iod) werden 50 ml Wasser, 5 ml HCl, 25 ml Probelösung und 10 ml 1N KI-Lösung (für 10 mg Cr sind ca. 3 ml 1N KI-Lösung erforderlich) in der angegebenen Reihenfolge vermischt. Nach etwa 1 Minute wird das gebildete Iod mit 0,1N Thiosulfat-Lösung langsam und unter Umschütteln titriert. Eine Überblicks- Titration ist bei dieser Bestimmung besonders sinnvoll, da man sich von den auftretenden Farbänderungen der Lösung während der Titration am besten selbst ein Bild macht.
Bei der Umsetzung der Probelösung mit KI ändert sich die Farbe der Lösung, das orange Cr2O7 2- wird in grünes Cr3+ umgewandelt (Reaktionsgleichung?). Diese hellgrüne Färbung ist zu Beginn jedoch nicht erkennbar, weil die Farbe der Lösung von der Eigenfarbe des gebildeten Iods (bräunlich) bestimmt wird. Während der Titration wird die anfangs braune Lösung auf Grund der Reaktion des Iods mit Thiosulfat zunehmend heller (Reaktionsgleichung?). Diese Farbänderung ist jedoch für eine genaue Erkennung des Endpunkts nicht geeignet.
Um den exakten Äquivalenzpunkt bestimmen zu können, wird daher knapp vor dem Erreichen des Endpunkts eine Stärkelösung zugegeben, welche auch noch mit kleinsten Mengen an nicht umgesetztem Iod eine intensiv gefärbte blaue Einschlussverbindung bildet. Der Endpunkt der Titration ist erreicht, sobald die Farbe der Lösung von dunkelblau auf hellgrün umschlägt. Nun ist auch die Eigenfarbe von Cr3+ zu sehen, da das Iod vollständig umgesetzt wurde.
Stärkelösung: Eine Spatelspitze Stärke (erbsenkorngroße Menge) in einigen ml Wasser suspendieren (Reagenzglas), in 20-30 ml kochendes Wasser eingießen und vorsichtig kochen, bis die Lösung klar wird - täglich neu bereiten! Für die iodometrische Bestimmung benutzt man einige ml dieser Stärkelösung als Indikator.
Wie bereits im Leitfaden beschrieben ist das Ergebnis der Untersuchung (inklusive Vertrauensbereich) in der Form „Gehalt an Chrom in g/L“ anzugeben, und nicht wie der Name der Bestimmung vielleicht vermuten ließe als „Chromat“.